Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решения

Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решения

Расчеты результатов гравиметрического анализа проводят с использованием формул (7.1) и (7.2), если анализируемая проба взвешивается. Если для анализа отбирается определенный объем, проводят несложные пересчеты. Важно правильно установить гравиметрический фактор (примеры 7.1 — 7.3).

По данным анализа можно установить компонентный состав пробы, элементный состав вещества, формулу соединения и др. Суммирование погрешностей в гравиметрии рассматривается в гл. 9.

Пример 7.14.

Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решения

При гравиметрическом определении свинца из 2,000 г сплава получено 0,6048 г . Вычислить массовую долю свинца в сплаве.

Решение:

Рассчитывают гравиметрический фактор F (пересчета Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решенияна Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решения) по формуле (7.3):

Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решения

и по формуле (7.2) определяют массовую долю свинца в навеске:

Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решения

Пример 7.15.

Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решения

Рассчитать массовую долю карбонатов кальция и магния в известняке, если из навески его 0,9866 г в результате анализа получено 0,3755 г

Решение:

Вычисляют (7.3) гравиметрический фактор (для пересчета весовой формы Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решенияпа определяемое вещество Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решения):

Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решения

Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решения

и затем по формуле (7.2) — массовую долю :

Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решения

Аналогично вычисляют массовую долю Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решения, подставляя выражение для фактора пересчета Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решенияиз (7.3) в (7.2): .

Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решения

Пример 7.16.

Вычислить по результатам гравиметрического анализа число молекул воды в кристаллогидрате ацетата свинца, если из его навески 0,3243 получено 0,2593 г сульфата свинца.

Решение:

Обозначим через Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решениямолярную массу кристаллогидрата Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решения.

Значения молярных масс:

Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решения

Гравиметрическое определение проведено по схеме:

Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решения

Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решения

Решая выражение, получаемое подстановкой (7.3) в (7.1), относительно , находим молярную массу кристаллогидрата:

Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решения

Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решения

Расчет результатов анализа в гравиметрии с примерами решения

и формула кристаллогидрата .

Эти примеры взяты со страницы примеров решения задач по аналитической химии:

Источник

1.2. Вычисления в гравиметрическом анализе.

На некоторых этапах определения необходимы предварительные расчеты. Так следует рассчитать величину навески или объем пробы, а так же количество осадителя, которые необходимо взять для анализа, объем промывной жидкости, потери при промывании осадка. Кроме того необходимо вычислить результат с определенной точностью.

Основные виды расчетов приведены в настоящем разделе.

Расчет начальной навески или объема пробы. Масса навески или объем жидкой пробы для анализа зависят от массовой доли определяемого компонента, массы осаждаемой и гравиметрической форм, чувствительности весов.

При выполнении одного определения рассчитать величину навески можно по формуле:

где – g – искомая навеска, г.;

m – масса гравиметрической формы, г.;

p – массовая доля определяемого компонента, %;

F – гравиметрический фактор.

Масса гравиметрической формы определяется, с одной стороны погрешностью весов, с другой стороны оптимальной массой осаждаемой формы. Погрешность аналитических весов составляет 1·10 -4 г. Относительная погрешность гравиметрических определений не должна превышать 0,1 %, погрешность взвешивания должна составлять не более 0,1 % от минимальной массы гравиметрической формы. Отсюда

т.е. г.

Оптимальная масса осаждаемой формы в зависимости от структуры осадка может колебаться в следующих интервалах:

Оптимальная масса осадка , г.

Аморфный

Кристаллический, легкий

Кристаллический, тяжелый

Кристаллический, очень тяжелый

Расчет начальной навески или объема пробы носит приближенный характер, что обеспечивается численными значениями величин с двумя значащими цифрами.

Пример 1. Какую навеску руды, содержащую около 20 % железа, нужно взять для определения железа в виде оксида железа.

Решение: Осаждаемой формой при определении является гидрат окиси железа , относящийся к аморфным осадкам. Примем массу осаждаемой формы равной 0,1 г. Масса гравиметрической формы меньше вследствие потери воды при прокаливании. Однако минимальная масса гравиметрической формы должна быть не менее 0,1 г, поэтому полагаем m=0,1 г. F находим по таблицам. (см. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1979. 480 с.)

г.

Пример 2. Рассчитайте навеску почвы для определения влажности, если предположительная влажность не превышает 8 %.

Решение: Минимальная потеря массы при высушивании не должна быть меньше 0,1 г, что составляет 8 % навески, следовательно

г.

Пример 3. Какой объем раствора, содержащего 0,9 % (по массе) хлорида натрия (ρ=1 г/см 3 ), следует взять для анализа, чтобы масса весовой формы составила 0,36 г.

Решение: Составим схему определения и найдем стехиометрические соотношения между элементами схемы .

Найдем сколько потребуется хлорида натрия для получения 0,36 г. хлорида серебра

г.

Учитывая приближенный характер вычислений примем плотность раствора равной 1,0 мг/см 3 и рассчитаем объем раствора

мл

Расчет объема раствора осадителя. Принято считать осаждение практически полным, если количество осаждаемой формы, остающейся в растворе, не превышает погрешности взвешивания (1·10 -4 г.). Для более полного выделения осаждаемого иона добавляют избыток осадителя по сравнению с рассчитанной по уравнению реакции.

Если осадитель летучий, то рекомендуется использовать 2-3-кратный избыток, в случае же нелетучего осадителя ограничиваются введением 30-50 %-ного избытка.

Пример 4. Сколько миллилитров 5 %-ного раствора нитрата серебра необходимо для количественного осаждения хлорида серебра из 200 мл 0,01 М раствора соляной кислоты?

Решение: Рассчитываем стехиометрическое количество нитрата серебра по уравнению реакции:

в 200 мл раствора 1·10 -2 М раствора соляной кислоты содержится 0,073 г. соляной кислоты, поэтому

Учитывая приближенный характер вычислений, принимаем плотность 5%-ного раствора нитрата серебра равной единице и находим

мл.

Поскольку нитрат серебра – нелетучие вещество, для количественного осаждения холорид-ионов следует взять 30%-ный избыток осадителя. Следовательно,

мл.

Пример 5. Какой объем 0,1 М раствора соляной кислоты необходимо взять для количественного осаждения хлорида серебра из 200 мл раствора, содержащего 0,10 г нитрата серебра.

Решение. Вычисляем необходимое количество соляной кислоты по уравнению реакции осаждения (см. пример 4).

г.

Учитывая приближенный характер вычислений принимаем плотность 0,1 М раствора соляной кислоты равной единице, поэтому

мл.

Поскольку соляная кислота летучая, для полного осаждения ионов серебра можно взять ее в 2 раза больше, т.е. 12 мл.

Расчет объема промывной жидкости. Концентрация примесей cn, остающихся в осадке после n-го промывания, выражается формулой:

где – с— концентрация примесей в исходном растворе;

V- объем одной порции промывной жидкости;

V – объем жидкости, удерживаемой осадком;

Зная с, можно вычислить массу примесей в осадке:

(моль)

(мол. Масса примеси, г.)

Теоретически рассчитанное количество примеси несколько меньше действительно остающегося в осадке, так как примеси удерживаются осадком и вследствие окклюзии.

Использовать большой объем промывной жидкости нельзя, поскольку потери за счет растворимости могут превысить погрешность взвешивания. Можно рассчитать потери при промывании за счет растворимости осадка, исходя из произведения растворимости и состава промывной жидкости.

Пример 6. Сравните количество примесей, оставшихся в осадке, при промывании сульфата бария 100 мл воды порциями по 10 мл и по 20 мл, если объем удерживаемой воды равен 1 мл, а концентрация примесей в исходном растворе составляет 1·10 -2 М.

Решение. Находим концентрацию примесей, оставшихся в осадке после

М

М

Промывание десятью порциями, меньшими по объему, эффективнее, чем промывание пятью порциями большего объема.

Пример 7. Какое максимальное количество воды можно использовать доля промывания осадка сульфата бария массой 1 г?

Решение: Погрешность гравиметрического определения не должна превышать 0,1 %; таким образом, потеря осадка должна быть не более 1·10 —3 г или 4·10 -6 М. Рассчитываем растворимость сульфата бария в воде (принимая коэффициенты активности равными единице)

М

следовательно объем воды для промывания не может быть больше, чем

л.

Расчет потерь при промывании осадков. Этот расчет выполняют на основе закона действия масс применительно к равновесиям растворимости осадков в водных растворах. Обычно применяют допустимую потерю массы осадка не более 1·10 -4 г, чтобы она не сказывалась на результатах взвешивания. Поскольку численные значения величины произведений растворимости (Ks 0 ) известны с погрешностью 5-10 % (см. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1979. 480 с.) , удовлетворительную достоверность численных значений в расчетах получают при использовании 1-2-х значащих цифр.

Пример 8. Сколько граммов свинца будет потеряно за счет растворимости сульфата свинца при осаждении из 100 мл 1,00·10 -3 М раствора нитрата свинца эквивалентным, полуторакратным избытком серной кислоты.

Решение. Реакция осаждения свинца: . Для расчета воспользуемся произведением растворимости, пренебрегая изменением объема раствора при осаждении и реакцией образования гидросульфат-ионов.

При добавлении эквивалентного количества серной кислоты

М.

Это соответствует содержанию свинца в 100 мл раствора:

г.

В присутствии избытка осадителя:

Условие полуторакратного избытка серной кислоты означает, что концентрация сульфат-иона в растворе равна 2,5·10 -3 М. Следовательно,

М.

Или в пересчете на 100 мл раствора

г.

Пример 9. Рассчитайте потери при промывании осадка гидроксида железа (в граммах) при промывании 0,2 л аммиачного буферного раствора (0,125 М аммиака и 1,25 М хлорида аммония).

Решение. Задача сводится к расчету растворимости гидроксида железа при данной концентрации гидроксид-ионов. Вычисляем концентрацию гидроксид-ионов при заданных концентрациях компонентов буферного раствора:

М.

Находим растворимость гидроксида железа (принимая коэффициенты активности равными единице):

М.

С учетом объема промывной жидкости рассчитываем потерю осадка:

г.

Пример 10. Сколько граммов кальция будет потеряно при промывании моногидрата оксалата кальция 0,2 л воды и таким же объемом 0,1 %-ного раствора оксалата аммония?

Решение. Осадок частично растворяется в промывной жидкости, поэтому задача сводится к расчету растворимости осадка в воде в присутствии одноименного иона. Пренебрегаем влиянием ионной силы и протеканием конкурирующих химических реакций. Если осадок промывают водой то,

М.

Если промывают раствором оксалата аммония, то

М.

С учетом объема промывной жидкости потери из-за растворимости при промывании водой составляют:

г.

Обработка результатов гравиметрического анализа. Конечным этапом гравиметрического анализа является расчет результатов определения. При этом следует обратить внимание, что достоверность вычисленного результата должна соответствовать наименьшей достоверности измеренных величин.

Содержание массовой доли (ω) определяемого компонента в анализируемом образце рассчитывается по формуле:

где – F- гравиметрический фактор, который отражает содержание определяемого

компонента в гравиметрической форме и выражается формулой:

где – a, b – стехиометрические коэффициенты при определяемом элементе в

гравиметрической форме и определяемом компоненте соответственно.

Пример 11. Рассчитать гравиметрический фактор при определении магния в виде фосфата магния-аммония.

Решение. Гравиметрической формой в данном случае служит пирофосфат магния .

Пример 12. Вычислите гравиметрический фактор при определении калия по схеме:

.

Решение. Находим стехиометрические соотношения между соединениями схемы:

Определяем гравиметрический фактор:

Пример 13. Каково содержание оксида кальция в известняке, если при определении кальция из навески 0,4000 г получено 0,4340 г сульфата кальция?

Решение. Находим стехиометрические соотношения:

Находим гравиметрический фактор:

Рассчитываем содержание оксида кальция в изветняке.

Пример 14. Из 25,00 мл раствора сульфата меди получен осадок массой 0,2144 г. Вычислите массовую концентрацию ионов в растворе.

Решение. Находим стехиометрические соотношения:

Находим массу ионов меди:

Определяем массовую концентрацию тонов меди:

г.

Пересчет результатов анализа на сухое вещество. Во влажном или воздушно-сухом состоянии в веществе присутствует внешняя (гигроскопическая) влага. Удаляя эту влагу высушиванием при 10-110 ºС получают сухое (абсолютно сухое) вещество.

Различают также кристаллизационную (кристаллогидратную, гидратную) воду, которая входит в состав химических соединений и удаляется при более высоких температурах, например ,

Для вычисления массы компонента в сухом веществе его массу относя к массе сухой пробы.

Пример 15. Для анализа взяли 0,1534 г технического сульфата натрия и после обработки его хлоридом бария получили 0,2233 г сульфата бария. Рассчитайте массовую долю сульфата натрия во влажной и сухой навеске соли, если влажность составляет 4,25 %.

Решение. Определяем массу сульфата натрия по полученному осадку сульфата бария:

Источник



Гравиметрический метод анализа: сущность и характеристика

Одним из самых доступных методов исследования веществ в аналитической химии является гравиметрия. Главное, на чем основан гравиметрический метод анализа, это точное измерение массы определяемого соединения, выделенного как вещество с известным составом или же в элементарном виде. Для этого используют испарение, отгонку, сублимацию или осаждение.

Суть метода

Гравиметрия имеет важное значение для количественного анализа. Гравиметрический метод заключается в определении массы некоторого компонента в образце, подвергаемом анализу. Для этого производят точное взвешивание вещества в устойчивой конечной форме, в которую переведен измеряемый компонент. Его должно быть можно легко отделить и взвесить.

Чаще всего используют в качестве растворителя в гравиметрическом методе анализа воду. И для того чтобы выделить максимальное количество определяемого соединения, полученный осадок должен обладать минимальной растворимостью в ней. Поскольку растворимость соли связана с константой равновесия процесса, то снизить ее можно добавлением в раствор стехиометрического избытка осаждающего реагента.

Похожее:  Вакуумный массаж от целлюлита подробная инструкция как делать правильно

рост кристаллов в растворе

Достоинства и недостатки

Гравиметрический метод анализа, как и все другие методы исследования веществ, имеет свои плюсы и минусы. Отличает его в первую очередь высокая точность определения массы вещества в анализируемой пробе. Кроме того, для проведения исследования не требуется сложное оборудование, и оно может быть проведено практически в каждой лаборатории. Также немаловажным является тот факт, что для анализа не нужно проводить калибровку приборов и готовить серию стандартных растворов.

Основным минусом гравиметрии является длительность проведения анализа. Дополняет его необходимость проверки качества весовой формы. Так, она не должна содержать примесей, и ее состав должен быть известен достоверно.

Все эти преимущества и недостатки гравиметрического метода анализа обуславливают тот факт, что применяют его сравнительно редко, в крайней необходимости. Например, его применяют для контроля результатов в сомнительных случаях.

Принципы метода

Гравиметрический анализ базируется на трех фундаментальных законах химии. К ним относятся:

    реагентов равна массе продуктов реакции.
  1. Закон постоянства состава: количественный состав химически чистых веществ не зависит от способа их получения.
  2. Закон эквивалентов: объемы растворов двух разных веществ, реагирующих друг с другом без остатка, обратно пропорциональны нормальностям этих растворов, или V1/V2н2н1, или V1·Сн1=V2·Сн2, где Сн1 и Сн2 — нормальности первого и второго растворов; V1 и V2 — объемы первого и второго растворов.

Области применения

Несмотря на то что гравиметрический метод количественного анализа применяется не так уж и часто, он является незаменимым в ряде случаев:

  • для нахождения атомных масс;
  • при определении гигроскопической влаги и кристаллизационной воды;
  • для нахождения количественного содержания в образцах сульфат-ионов, SiO2, щелочных и щелочноземельных металлов;
  • для установления химического состава синтезированных веществ.

кристаллогидрат сульфат никеля

Типы весовых определений

Поскольку в ходе гравиметрического метода анализа происходит неоднократное измерение массы, весовые определения принято делить на три типа. К первому относят те, в ходе которых определяемую часть количественно выделяют из анализируемого образца и взвешивают. Например, определение содержания золы в каменном угле (зольности).

Второй тип требует удаления определяемой составной части и взвешивания остатка. Таким способом измеряется влажность материалов гравиметрическим методом анализа. Сущность метода состоит во взвешивании образца до и после прокаливания (или высушивания).

Третий тип наиболее сложен, поскольку требует количественного связывания измеряемого компонента в химическое вещество, которое можно выделить и взвесить. В этом случае анализируемое соединение существует в двух формах:

  • гравиметрической — соединения, в виде которого исследуемую часть взвешивают;
  • осаждаемой — соединения, в виде которого исследуемая часть осаждается.

Виды гравиметрии

Характеристику гравиметрическому методу анализа можно давать по различным признакам. Так, по типу лежащей в его основе химической реакции могут идти процессы разложения, замещения, обмена или образования комплексов.

По способу получения осадка и его отделения гравиметрические методы делят на:

  • Методы осаждения. Изучаемый компонент раствора вступает в реакцию с осадителем и образует малорастворимый продукт, который отделяют, промывают, высушивают и взвешивают.
  • Методы отгонки. Изучаемый компонент отделяют от анализируемой пробы, переведя его в газообразное состояние, и измеряют массу вещества после отгонки или массу остатка.
  • Термогравиметрические методы. Сущность этого метода гравиметрического анализа заключается в измерении массы определяемого вещества при нагревании. Он требует специального прибора — дериватографа, который способен непрерывно записывать изменение массы вещества в процессе нагрева.
  • Методы выделения. Изучаемый компонент выделяют из раствора, например, электролизом на электроде, который взвешивают до и после проведения погружения в раствор.

аналитические весы

Взвешивание

Первой из основных операций гравиметрического метода анализа является взятие навески. Погрешность аналитических весов, которые используются для данной процедуры, должна быть не менее 0,0001 г. Для того чтобы взять точную навеску, нужно воспользоваться одним из двух методов.

  1. Взвесить на аналитических весах чистый сухой бюкс (или другую подходящую химическую посуду), а затем, поместив ее на технические весы, насыпать в него анализируемое вещество с точностью 0,01 г. После этого наполненный бюкс повторно взвесить на аналитических весах. Разница в весовых значениях пустого и полного бюкса даст массу навески. Чтобы перенести исследуемое вещество в стакан, сначала его осторожно высыпают, а затем смывают из промывалки растворителем частицы, оставшиеся на стенках бюкса.
  2. Пустой и наполненный анализируемым веществом бюкс взвешивают на технических весах. Затем наполненный бюкс взвешивают на аналитических весах. После этого пересыпают вещество в химический стакан или колбу и взвешивают пустой бюкс на аналитических весах. Массу навески находят по разности двух взвешиваний на аналитических весах.

Растворение

Выбор растворителя является одним из важных этапов гравиметрического метода анализа. Вода в данном случае не является единственно верным решением. Основным условием здесь следует назвать максимально возможное растворение, а для этого необходимо основываться на химическом составе исследуемой пробы. Нередко для этих целей применяют неорганические кислоты или их смеси, а также растворы щелочей. Так, металлы и их сплавы, оксиды, сульфиды и другие соли чаще всего растворяют в концентрированных или разбавленных кислотах.

Сам процесс растворения навески ведут в химическом стакане подходящего объема. Важно не допустить потерь вещества, которые могут происходить при разбрызгивании раствора из-за чрезмерно активной реакции или выделения пузырьков газа. Растворитель следует добавлять постепенно, малыми порциями, вливая его по внутренней стенке стакана. Порой для ускорения процесса растворения содержимое стакана нагревают.

В некоторых случаях вещества невозможно перевести в раствор с использованием жидких реагентов. Тогда прибегают к использованию плавней, с которыми исследуемый образец сплавляют перед растворением.

осадок на дне пробирки

Осаждение

Эта стадия является отражением сущности метода гравиметрического анализа. Кратко метод осаждения можно описать как химическую реакцию, сопровождающуюся образованием нерастворимого вещества. В качестве осадителей применяют как неорганические, так и органические соединения. Для правильного проведения осаждения необходимо:

  • свести к минимуму потери, связанные с растворением выпавшего осадка;
  • избежать появления примесей в осадке, которые могут возникнуть в результате их адсорбции, окклюзии или же соосаждения;
  • получить достаточно крупные частицы, которые не смогут пройти через поры фильтра.

Осаждение осуществляют в химических стаканах, чаще всего из разбавленных горячих растворов медленным прибавлением осадителя с непрерывным перемешиванием раствора. Осадитель помещают в бюретку, закрепленную на штативе (реже добавляют пипеткой). Анализируемый раствор доводят до нужного объема и нагревают, стараясь не доводить до кипения. Опускают в стакан стеклянную палочку с резиновым наконечником и ставят его под бюретку таким образом, чтобы носик бюретки находился внутри стакана. А затем по каплям прибавляют осадитель при непрерывном помешивании. Далее убеждаются в полноте осаждения, позволив осадку осесть и добавив к просветленному раствору еще несколько капель осадителя. Если в местах падения капель не появляется мути, то осаждение прошло в полном объеме.

Механизм осаждения

Правильное протекание этого процесса существенно влияет на результаты гравиметрического метода анализа. Кратко его суть можно описать несколькими стадиями:

  • Сначала образуются мельчайшие зародышевые кристаллы, не способные пока еще выпасть в осадок ввиду малого веса. Их число зависит от концентрации раствора и растворимости вещества. Чем меньше растворимость, тем большее число зародышей возникает. Также на их число влияет скорость смешивания растворов. Так, при быстром сливании концентрированных растворов будут образовываться многочисленные зародышевые кристаллы, а осадок выпадет мелкокристаллический. Если же растворы будут разбавленными и скорость их смешивания низкой, то центров кристаллизации будет немного, зато получаемые кристаллы вырастут довольно крупными.
  • Происходит укрупнение зародышевых кристаллов, которое может идти с образованием либо кристаллических, либо аморфных осадков. Если вещество выделяется на поверхности зародышевых кристаллов, что сопровождается их постепенным ростом, то образуется кристаллический осадок. Если зародышевые кристаллы объединяются между собой в более крупные частицы, то получается аморфный осадок. Аморфные агрегаты могут перерастать в кристаллические.
  • Оседание на дно химической посуды укрупненных кристаллических или аморфных структур.

отфильтровывание осадка

Отделение осадка

Этот процесс проводят путем фильтрования раствора. Делают это либо после его созревания, либо после осаждения. В качестве оборудования и материалов применяют фильтрующие тигли и беззольные бумажные фильтры.

Используют два типа фильтрующих тиглей: фарфоровые и стеклянные. Дно первых неглазурированное и пористое, причем в зависимости от диаметра пор они различаются по номерам. Дно стеклянных фильтров является пористой стеклянной пластинкой с различным размером пор. Обычно промывание тиглей и фильтрование через них осадков проводят с отделением жидкости под вакуумом.

Чаще в гравиметрическом методе анализа применяют особые бумажные фильтры. В связи с тем, что бумага имеет высокую гигроскопичность, взвешивание осадка с фильтром является ошибочным. Поэтому фильтр и находящийся на нем осадок помещают в тигель и сжигают. Поскольку после этого золы от фильтров остается крайне мало (около 0,1 г), их и называют беззольными. Однако стоит своевременно внести поправку на их использование с учетом известной массы золы. Такие фильтры могут быть различной плотности и размеров пор. Это маркируется цветом ленты на пачке фильтров.

Самые плотные фильтры с синей лентой применяют для мелкокристаллических осадков. Фильтры средней плотности с белой полосой — для среднекристаллических. Наименее плотные фильтры с черной или красной лентой пригодны для отфильтровывания крупнокристаллических и аморфных осадков. Размер фильтра следует выбирать по объему осадка так, чтобы он занимал не более половины сложенного конусом фильтра.

В ходе фильтрования сначала пропускают через фильтровальную бумагу прозрачный раствор. Крупнокристаллические осадки, которые легко фильтруются, можно промывать прямо на фильтре. Аморфные студенистые осадки перед переносом на фильтр промывают декантацией, путем слива прозрачной промывной жидкости над осадком через фильтр и взмучиванием осадка промывной жидкостью и повторным сливом. На фильтре отделенный осадок также промывают малыми порциями промывной жидкости. Чтобы перенести на фильтр ту часть осадка, которая пристала к стакану или стеклянной палочке, осторожно споласкивают над стаканом, содержащим оставшийся осадок, палочку и стакан из промывалки. Затем маленьким кусочком беззольного фильтра следует протереть палочку, стараясь снять частицы осадка, и добавляют его к осадку на фильтре.

Осадок, находящийся на фильтре, промывают 3-4 раза, с интервалом времени, достаточным для полного стекания жидкости. Далее подходящим реагентом проверяют полноту промывания осадка. После полного стекания промывной жидкости осадок с фильтром немного просушивают в сушильном шкафу прямо на воронке при 100-150 °С. Фильтр после этого должен оставаться немного влажным. Его края отделяют от воронки шпателем, закрывая ими осадок полностью. После этого фильтр с осадком вынимают из воронки и помещают в тигель, который был предварительно взвешен.

прокаливание отделенного осадка

Высушивание

После того как тигель, содержащий осадок и фильтр, довели до постоянной массы, его выставляют в фарфоровый треугольник, размещенный на кольце штатива в муфельной печи. Нагревание ведут медленно. В случае быстрого нагрева может случиться выброс частиц осадка с испаряющейся влагой. После полного удаления жидкости нагрев увеличивают для постепенного обугливания фильтра. Важно подобрать такую температуру, при которой бумага обуглится, но не воспламенится, чтобы не увлечь частицы вещества из тигля. После прокаливания и удаления фильтра тигель помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. После этого взвешивают и повторяют прокаливание. Делают это столько раз, сколько необходимо для получения постоянной массы.

Расчеты

Не менее важной частью гравиметрического метода анализа являются расчеты. Поскольку процесс этот многостадийный, да и реактивов обычно используется несколько, необходимо математическое обоснование приемлемых масс и объемов. Для проведения исследования необходимо рассчитать:

  • размер навески;
  • количество осадителя либо растворителя в зависимости от методики анализа;
  • количество промывной жидкости;
  • результаты исследования.

Методики и формулы подробно расписаны Шапиро в учебнике по аналитической химии и гравиметрическому методу анализа. Точность каждого их этих пунктов несколько отличается. Первые три рассчитывают приближенно, а результаты анализа вычисляют до десятичных долей граммов.

хранение образца в эксикаторе

Обработка результатов

В зависимости от выбранной методики и целей исследования гравиметрический метод анализа позволяет определить количество одного или нескольких компонентов в исследуемом образце, а также провести элементный анализ соединения. Нередко полученные данные готовы послужить для установления формулы того или иного соединения. Результаты определений чаще всего выражают в процентном соотношении. Например, при анализе сплавов результат описывают перечнем химических элементов (% Fe, % Mn и т. д.). Исследование горных пород выражают в форме составляющих их оксидов (% SiO2 , % Fe2O3 и т. д.).

Похожее:  Что нужно знать о пункции щитовидной железы

Тогда, когда определяемая часть образца выделена в той же форме, что и в пробе, то ее содержание х находят по формуле: x=(m·100)/mн, где m — масса выделенной части; mн — навеска.

Массовую долю определяемого компонента в образце ω рассчитывают по формуле: ω=(mграв.ф·F·100)/mн.

Вывод формулы

Если целью гравиметрического метода анализа соединения является вывод формулы, то полученные данные по элементам вносят в соотношение:

где a, b и с — массовые доли химических элементов А, В и С, а Ма, Мb и Мс — их молярные массы. Получаемую дробную пропорцию приводят к целочисленной.

Источник

Гравиметрический анализ

Сущность гравиметрического анализа. Операции, применяемые в гравиметрическом анализе.

Гравиметрия представляет собой старый «классический», но достаточно точный метод, в основе которого лежит измерение массы вещества. Сущность гравиметрического анализа заключается в том, что навеску исследуемого материала переводят в раствор, определяемый компонент осаждают в виде малорастворимого соединения, полученный осадок отфильтровывают, промывают от примесей, высушивают, прокаливают и взвешивают. Зная массу осадка, рассчитывают массовую долю (%) определяемого компонента в исследуемом веществе. Перечисленные операции относятся к методу осаждения, наиболее часто используемому в гравиметрии. Наряду с ним используют также метод выделения и метод отгонки.

Одним из важных этапов гравиметрического анализа является отбор средней пробы, так как даже самый тщательный анализ неправильно взятой пробы не даст верных результатов. В результате отбора средней пробы получают однородный материал, из которого затем берут навески для анализа. Выбор величины навески анализируемого вещества определяется массой осадка, наиболее удобной в работе. При определениях, не связанных с получением осадка, например, при изучении влажности зерна и других объектов допустимы навески в 1,0 – 2,0 грамма и более.

Так как техника взвешивания на аналитических весах длительна, вначале берут приблизительную навеску исследуемого вещества на технохимических весах, а затем точно взвешивают на аналитических весах. При работе с весами следует помнить, что результаты взвешивания будут верными только тогда, когда взвешиваемый предмет имеет температуру весов. Чтобы взвешиваемый предмет (тигель, бюкс) принял температуру весов, его помещают не менее чем на 15–20 минут в специальный прибор эксикатор, предназначенный для охлаждения бюксов и тиглей, а также для хранения гигроскопичных веществ.

Работа на аналитических весах требует аккуратности и внимательности, так как весы быстро портятся и не дают достаточно точных результатов.

Правила работы с аналитическими весами ВЛР-200:

1. Работа на аналитических весах не допускает резких движений, приводящих к их быстрому изнашиванию.

2. Во время взвешивания не облокачивайтесь на стол, на котором установлены весы.

3. Перед взвешиванием проверьте на весах нулевые отметки.

4. Плавно включите весы и проверьте на экране нулевую точку, при необходимости корректируйте «0» ручкой сверху слева (№1).

5. Поместите взвешиваемый предмет, например, бюкс на левую чашку весов, на правую чашку поместите гирьки, соответствующие целому числу граммов массы бюкса. Верхней ручкой справа (№2) устанавливают первый знак после запятой в значении массы бюкса. (Например, масса бюкса на технохимических весах 8,53г, значит, на чашку весов помещают гирьки, соответствующие 8г, ручкой №2 выставляют в окошке цифру 5). После этого плавно включают весы. На экране должно появиться изображение шкалы. Если его нет, следует орретировать весы (выключить) и в зависимости от появившихся на экране «+» или «–» добавить или убавить соответственно одну десятую грамма верхней ручкой справа (№2). При появлении на экране изображения шкалы устанавливают с помощью ручки №3 (вверху справа) точный вес бюкса.

6. Записывают результаты взвешивания.

7. Весы выключают, снимают бюкс и гирьки и выводят механизмы весов на нулевые отметки.

Важной операцией гравиметрического анализа считается осаждение. При её выполнении следует правильно выбрать осадитель, рассчитать его объем, соблюсти условия осаждения и убедиться в полноте осаждения иона из раствора.

В качестве осаждаемой формы (формы осаждения) в гравиметрическом анализе можно использовать далеко не каждый осадок.

Форма осаждения должна удовлетворять следующим требованиям:

1) осадок должен быть малорастворимым, то есть осаждение должно быть достаточно полным;

2) полученный осадок должен быть чистым и легко отфильтровываться, а также отмываться от примесей;

3) осаждаемая форма при прокаливании должна легко превращаться в гравиметрическую форму.

Ни один из осадков в полной мере этим требованиям не удовлетворяет. Поэтому, основываясь на теоретических представлениях о свойствах растворов и осадков и опираясь на практический опыт аналитической химии, следует создать такие условия осаждения, при которых требования, предъявляемые к осаждаемой форме, будут удовлетворены в максимально возможной степени.

Важное влияние на полноту осаждения и свойства осадка оказывают следующие условия:

1) количество осадителя;

3) концентрация посторонних солей.

Для отделения полученного осадка от раствора применяют фильтрование.

Одним из основных источников погрешностей в гравиметрическом анализе является соосаждение – увлечение осадком посторонних веществ из раствора.

Различают четыре основных вида соосаждения:

— соосаждение с образованием химических соединений;

— соосаждение в результате адсорбции примесей осадком.

Загрязнение осадка посторонними примесями приводит к тому, что состав осадка (гравиметрической формы) невозможно представить в виде какой либо определенной химической формулы, а следовательно, точное вычисление содержания того или иного элемента в осадке становится невозможным.

Уменьшить соосаждение можно в результате:

— рационального выбора хода анализа;

— рационального выбора осадителя;

— создания соответствующих условий осаждения (проводить осаждение в условиях, при которых образуются крупнокристаллические осадки);

— применения настаивания (выдерживание кристаллического осадка под маточным раствором в течение определенного времени);

— замены одних ионов другими либо связывания соосаждаемых ионов в какой либо достаточно прочный и менее соосаждающийся комплекс.

Наиболее радикальным средством борьбы с загрязнением осадка является переосаждение (повторное осаждение). Для этого осадок отфильтровывают, промывают на фильтре, растворяют в кислоте и снова осаждают. Содержание примесей в полученном осадке резко снижается.

Промывание осадка осуществляют с целью удаления примесей, адсорбированных им из раствора. Чтобы исключить потери осаждаемого вещества, выбор промывной жидкости осуществляют, исходя из свойств промываемого осадка. Только в редких случаях в качестве промывной жидкости используют дистиллированную воду. Обычно используют разбавленный раствор осадителя или раствор электролита-коагулятора.

На заключительной стадии гравиметрического анализа осадок (осаждаемую форму) высушивают или прокаливают, в результате получают гравиметрическую форму – соединение, пригодное для взвешивания.

В зависимости от физико-химических свойств осадка при прокаливании он остается неизменным, как, например, сульфат бария, или претерпевает химические превращения. Последнее характерно для осадков гидроксида алюминия, гидроксида железа (III), оксалата кальция и др.

Еще более сложные превращения могут происходить с осадком оксалата кальция:

Таким образом, в зависимости от температуры прокаливания можно получить:

а) карбонат кальция СаСО3;

б) оксид кальция СаО;

в) смесь СаСО3 + СаО.

Если в результате прокаливания получится смесь карбоната кальция и оксида кальция с неизвестным соотношением компонентов, то рассчитать результат анализа по массе осадка будет невозможно.

Чтобы по массе осадка можно было рассчитать содержание определяемого компонента в анализируемой пробе, состав гравиметрической формы должен точно соответствовать определенной химической формуле. Это главное требование к гравиметрической форме.

Кроме того, гравиметрическая форма должна обладать определенной химической устойчивостью при достаточно широком интервале температур (она должна получаться при 400-500 0 С и не изменяться при 700-800 0 до 1000 0 С), быть устойчивой на воздухе при обычной температуре (не поглощать влагу и не взаимодействовать с другими компонентами воздуха). Для точности определения (чтобы погрешности взвешивания менее сказывались на результатах анализа) важно, чтобы у гравиметрической формы была большая молярная масса и содержание определяемого элемента в ней было как можно меньше.

Для вычислений результатов в гравиметрическом анализе нередко применяют фактор пересчета Ф (аналитический фактор), представляющий собой отношение молярной массы определяемого вещества к молярной массе вещества, находящегося в осадке:

Используя фактор пересчета, можно рассчитать массовую долю (%) элемента (или другой составной части вещества) по готовой формуле:

Обучающие задачи

Какую навеску карбоната кальция следует взять для определения в нем содержания кальция в виде оксида кальция, считая норму осадка 0,5г?

m (СаО) = 0,5г 1) Найдем количество вещества СаО:

m(СаСО3) — ? 2) Найдем количество вещества СаСО3:

n (CaCO3) = n (CaO) = 0,0089 моль

3) Найдем величину навески СаСО3:

Какой объем 0,25М раствора (NH4)2C2O4 потребуется для осаждения иона Са 2+ из раствора, полученного растворением 0,6г СаСО3 в соляной кислоте?

Перед решением такой задачи сделаем следующие пояснения. Необходимый объем осадителя рассчитывают: 1) учитывая содержание осаждаемого иона в растворе, а, следовательно, величину навески анализируемого вещества; 2) исходя из того факта, что абсолютно нерастворимых веществ нет, поэтому, чтобы добиться полного осаждения иона необходимо взять полуторный избыток осадителя.

V ((NH4)2C2O4) — ? Из уравнений реакций 1 и 2 следует, что

По условию в 1000 мл раствора (NH4)2C2O4 содержится 0,25 моль вещества, составим пропорцию:

0,25 моль – 1000 мл раствора

0,006 моль – х мл раствора

С учетом полуторного избытка:

V = 24 ? 1,5 = 36 мл

Рассчитать объем 2% раствора NH4OH (ρ= 0,988 г/мл) для осаждения иона АI 3+ из навески хлорида алюминия массой 0,3г.

С(NH4OH) = 2% По уравнению реакции

n (NH4OH) = 3 · 0,0023 = 0,0069 моль

Переведем % концентрацию раствора NH4OH в молярную:

(См. Приложение III)

0,57 моль – 1000мл раствора

0,0069 моль – х мл раствора

С учетом полуторного избытка:

V (NH4OH) = 12,1 ? 1,5 = 18,2 мл

Ответ:V (NH4OH) = 18,2 мл.

Вычислить фактор пересчета при определении кальция в виде оксида кальция.

Вычислить фактор пересчета при определении сульфата магния, если гравиметрическая форма Мg2P2O7.

Для определения общего Р2О5 в двойном суперфосфате Са(Н2РО4)2 взяли навеску 2,4835г. Фосфат-ион осадили в виде МgNH4PO4, который при прокаливании превратился в Мg2P2O7, масса которого составила 1,6337г. Найти массовую долю (%) Р2О5 в двойном суперфосфате.

Задачи для самостоятельного решения

1. Какую навеску сульфата железа FeSO4·7H2O следует взять для определения в нем железа в виде Fe2O3, считая норму осадка равной 0,2г? Ответ:

2. Какую навеску хлорида калия следует взять для определения хлорид-иона в виде АgCI, считая норму осадка

3. Какой объем 0,5н раствора (NH4)2C2O4 потребуется для осаждения иона Са 2+ из раствора, полученного растворением 0,7г СаСО3?

4. Какой объем 0,1М раствора НСI потребуется для осаждения серебра из навески АgNO3 массой 0,6г?

5. Какой объем 1н раствора ВаСI2 потребуется для осаждения иона SO4 2- , если растворено 2г медного купороса СuSO4?5H2O с массовой долей примесей 5%?

6. Какой объем 10% раствора NH4OH (ρ = 0,958 г/мл) потребуется для полного осаждения иона Fe 3+ из навески FeCI3 массой 0,5г?

7. Какой объем 1М раствора серной кислоты потребуется для полного осаждения иона Ва 2+ из навески ВаСI2?2Н2О массой 0,4526г?

8. Для определения магния в известняке была взята навеска 1,2456г. После отделения SiO2, Fe, AI и Ca был осажден магний в виде MgNH4PO4, который при прокаливании превратился в Mg2P2O7, масса которого составила 0,0551г. Найти массовую долю (%) магния в известняке.

9. Для определения кальция в СаСО3 навеску массой 0,4116г растворили в соляной кислоте и осадили Са 2+ действием (NH4)2C2O4. Выпавший осадок отфильтровали, промыли, прокалили и взвесили. Зная, что при прокаливании осадок превратился в СаО и что масса последнего составила 0,2302г, вычислить массовую долю (%) кальция в СаСО3. Написать уравнения всех реакций.

10. После соответствующей обработки 0,9г КАI(SO4)2 получено 0,0967г АI2О3. Найти массовую долю (%) алюминия в исследуемом веществе. Ответ: 5,69%.

11. Для определения лития навеску силикатной породы массой 0,9542г обработали смесью кислот НF и НCI. После извлечения хлорида лития ацетоном раствор выпарили, остаток прокалили и превратили в Li2SO4, масса его составила 0,3416г. Найти массовую долю (%) Li в силикатной породе. Ответ: 4,56%.

Похожее:  Бесплатные результаты игр футбола

12. Вычислите фактор пересчета при определении: а) бария в виде BaSO4; б) алюминия в виде AI2O3; в) оксида натрия в виде NaCI; в) хрома в виде Cr2O3.

Ответ: а) 0,58798; б) 0,5294; в) 0,5299; в) 0,6842.

13. Вычислить фактор пересчета:

Определяемое вещество Гравиметрическая форма
а Са3(РО4)2 СаО
б FeO Fe2O3
в Н3РО4 Мg2Р2О7
г Аg2О АgСI
д MgO Мg2Р2О7
е К К24

Ответ: а) 1,8457; б) 0,9000; в) 0,8829; г) 0,8084; д) 0,3604; е) 0,4483.

Контрольные вопросы

1. Области применения гравиметрического анализа, его преимущества и недостатки.

2. Приведите последовательность операций в гравиметрическом анализе.

3. Какому принципу подчиняется отбор средней пробы? В чем заключается прием квартования?

4. Требования к величинам навески. Каковы рекомендуемые величины навески для кристаллических и аморфных веществ? Чем они определяются?

5. Осаждение. Выбор осадителя. Требования к осадителю. Объем осадителя.

6. Чем следует осаждать ионы Са 2+ — раствором Na2C2O4 или (NH4)2C2O4? Почему ионы Ва 2+ осаждают серной кислотой, а не раствором Na2SO4?

7. Кратко охарактеризуйте условия осаждения кристаллических и аморфных веществ.

8. Что такое осаждаемая и гравиметрическая формы (приведите примеры). Требования к осаждаемой и гравиметрической формам.

9. Соосаждение (определение). Перечислите виды соосаждения и кратко их охарактеризуйте.

10. Почему соосаждение является источником погрешностей в гравиметрическом анализе? За счет каких приемов можно уменьшить соосаждение?

11. Для чего используют промывание? Что применяют в качестве промывной жидкости? Какими свойствами осадков руководствуются при выборе промывной жидкости?

Источник

Метод анализа гравиметрический: понятие, виды и особенности

Какими отличительными признаками характеризуется метод анализа гравиметрический? Рассмотрим подробнее его сущность и разновидности.

Специфика

Основан гравиметрический метод анализа на законе сохранения массы веществ и постоянства состава. В связи с этим он основывается на точном измерении массы искомого компонента, который получен как соединение с известным химическим составом. Гравиметрический метод анализа подразделяется на три основных группы: отгонку, выделение, осаждение.

метод анализа гравиметрический

О методе выделения

Он базируется на извлечении из анализируемого химического вещества искомого компонента в свободном виде и его последующем точном взвешивании. К примеру, такой гравиметрический метод количественного анализа позволяет определять массовое содержание зольного остатка в твердом топливе. Для проведения расчетов взвешивают тигель, сжигают в нем навеску топлива, полученную золу взвешивают. Имея массу остатка, по формуле массовой доли вещества в смеси вычисляют количественный показатель.

гравиметрический метод анализа

Отгонка

Такой метод анализа — гравиметрический по содержанию, так как предполагает полное удаление вычисляемого компонента в качестве газообразного соединения и последующее взвешивание твёрдого остатка. Данной методикой можно определить влажность разнообразных материалов, вычислить количественное содержание в кристаллогидратах кристаллизационной воды. Чтобы выполнить подобное вычисление, первоначально определяют массу рассматриваемой навески выбранного материала. Потом полностью удаляют из него определяемый компонент. Разность между массой до прокаливания либо высушивания и после них и является массой выявляемого химического компонента. По формуле массовой доли проводят количественные вычисления.

гравиметрический метод анализа сущность метода

Методика осаждения

Что представляет собой этот метод анализа? Гравиметрический метод осаждения базируется на количественном осаждении искомого иона в качестве малорастворимого вещества с определенным химическим составом. Образующийся осадок фильтруют, промывают, сушат, затем прокаливают. После полного удаления из него воды взвешивают. Зная массу осадка, можно вычислить количественное содержание в исследуемом образце молекул либо ионов искомого компонента.

классифискацяи методов гравиметрического анализа

Требования, предъявляемые к осадкам в гравиметрическом анализе

И все же — что собой представляет гравиметрический метод анализа? Основные операции в методе осаждения связаны с процессом выпадения осадка. Точность получаемого в ходе анализа результата напрямую зависит от химического состава вещества, структуры осадка, степени чистоты. Кроме того, расчеты связаны с поведением осадка во время сушки и прокаливания. Достаточно часто происходит изменение химического состава получаемого осадка в процессе его прокаливания. Осаждаемой формой называют химический состав полученного осадка.

Основные методы гравиметрического анализа предполагают получение точного результата. Именно поэтому к гравиметрической и осаждаемой форме осадка предъявляются определенные требования.

  1. Она должна иметь минимальную растворимость, в идеале — быть нерастворимым химическим соединением.
  2. Должна образовывать крупные кристаллы. В таком случае не возникнет проблем в процессе фильтрования, поскольку не засоряются поры. У крупных кристаллов малая поверхность, они с минимальной скоростью адсорбируют из имеющегося раствора, их легко отмыть. Аморфные осадки гидроксида железа (3) без проблем адсорбируют примеси, их трудно отмыть от последних, фильтрация данного соединения происходит медленно.
  3. Полностью и за короткий временной промежуток переходить в гравитационную форму.

гравиметрический метод анализа основные операции

Требования к гравитационной форме

Проанализируем гравиметрический метод анализа. Сущность метода — в том, что в нем важна точность. Гравиметрическая форма должна быть с определенной химической формулой, используемой для вычисления содержания в образце конкретных компонентов. Прокаленный осадок во время охлаждения и процедуры взвешивания не должен впитывать водяные пары из воздуха, восстанавливаться либо окисляться. Если у осадка есть подобные физические характеристики, его первоначально превращают в устойчивую форму, используя специальные химические реактивы. Например, если требуется вычислить массовую долю карбоната кальция в материалах, гравиметрическую форму оксида кальция, способную поглощать углекислый газ и воду, превращают в сульфат кальция. Для этого прокаленный осадок обрабатывают серной кислотой, соблюдая температурный режим (500 °С).

Посуда для проведения исследования

Что нужно, чтобы провести такой метод анализа? Гравиметрический вариант предполагает применение специальной химической посуды больших размеров. Здесь применяют тонкостенные стаканы разного объема, воронки, стеклянные палочки, часовые стекла, фарфоровые тигли, стеклянные боксы. Гравиметрические и титриметрические методы анализа подразумевают использование только чистых емкостей, чтобы не возникало ошибок в расчетах. Сухие пятна либо капли свидетельствуют о наличии на стеклянной поверхности жировых компонентов. Осадки будут прилипать к такому слою, в итоге усложнится полноценный перенос их на фильтр. Методика проведения гравиметрического метода анализа предполагает тщательное мытье посуды моющими средствами. Для очистки фарфоровых тиглей применяют разбавленную горячую соляную кислоту, потом раствор хромовой смеси. Желательно до начала работы прокалить чистую посуду.

химия гравиметрический метод анализа

Оборудование для исследований

Чем отличается гравиметрический метод анализа? Сущность метода — в количественном определении компонентов в веществе. Оборудование, которое потребуется для подобных исследований, аналогично тому, что применяется в качественном анализе. Для практической части потребуются водяные бани, фарфоровые треугольники, сушильные шкафы, тигельные щипцы, муфельные печи, газовые горелки. Для прокаливания на газовых горелках фарфоровых тиглей применяют треугольники, выполненные из фарфоровых трубок, насаженных на металлическую основу. Выбирают треугольник такого размера, чтобы тигель выступал из него на треть высоты. Тигли вносят в печь с помощью длинных щипцов, имеющих плоские, вверх загнутые кончики. Они не должны быть погружены в осадок. До начала применения концы щипцов очищают, прокаливают на газовой горелке либо в печи. Эксикаторы используют для охлаждения прокаленных либо нагретых веществ до комнатной температуры. Он представляет собой стеклянный толстостенный сосуд, который закрывается пришлифованной крышкой. Нижняя часть эксикатора заполнена гигроскопичным веществом:

  • кусками оксида кальция; (5);
  • концентрированная серная кислота.

Серная кислота интенсивно поглощает влагу. Работая с эксикатором, важно следить за тем, чтобы на пришлифованных частях был слой смазки.

Правила отбора проб для эксперимента

Рассмотренная классификация методов гравиметрического анализа предполагает работу с веществами. Средней считают такую пробу, в которой содержится незначительное количество анализируемого материала, имеющего химические, физические свойства, характерные для основной партии. Правильность отбора проб влияет на точность установки химических и физических характеристик и химического состава анализируемого материала. Осуществляется отбор средней пробы с особой тщательностью, иначе высока вероятность погрешности, получения неточного результата исследования. Необходимо помнить о том, что большие куски по химическому составу могут существенно отличаться от пыли. Поэтому выделяют три варианта:

  • первичная проба — нужна для первого этапа эксперимента;
  • паспортная, либо лабораторная проба — получается при сокращении начальной пробы до той массы, которая нужна для проведения химического и физико-механического анализа;
  • аналитическая — отбирается от лабораторной навески для осуществления химического анализа.

Существует такой раздел, как аналитическая химия. Гравиметрический метод анализа является одним из способов установления количественного состава вещества. Для того чтобы избежать изменения влажности и химического состава вещества, материалы для гравиметрического анализа хранят в бюксах, плотно закрытых крышками. Часть пробы требуется для непосредственного анализа, а часть остается в качестве резерва.

основные методы гравиметрического анализа

Приготовление навески для исследований

Навеской считают небольшую массу аналитической пробы анализируемого образца, которую взвешивают для осуществления химического анализа. Важную роль в количественном определении играет величина навески. Чем большее количество исследуемого образца берется для гравиметрического анализа, тем точнее будет получаемый результат. Но при этом усложняется процесс фильтрования получаемого осадка, его прокаливание, промывание. По этим причинам существенно продлевается время проведения анализа. В малых навесках точность определения существенно снижается. Чтобы выполнять взвешивание навесок твердых компонентов, используют небольшие часовые стекла. Летучие, гигроскопичные вещества необходимо взвешивать в закрытом бюксе.

Условия осаждения

Для освещения данного материала хорошо бы подошла презентация. Гравиметрический метод анализа на данном этапе предполагает количественный перевод искомого компонента в конкретное химическое вещество. Зная массу осадка, можно вычислить процентное содержание определяемого компонента. От полноты осаждения напрямую зависит точность проводимого анализа. Среди причин, из-за которых не весь вычисляемый компонент будет выпадать в осадок, можно упомянуть неполноту осаждения. Практически невозможно достичь абсолютного осаждения, можно лишь свести к минимуму возможные потери. Для анализа выбирают осадитель — почти нерастворимый осадок. Он берется в избытке, чтобы избежать подобных химических реакций. Существуют определенные условия, которые нужно соблюдать, чтобы получить кристаллический осадок:

  • из разбавленных растворов осаждение проводят слабыми растворами осадителя;
  • подогретые растворы осаждают горячими осадителями.

Для эксперимента подбирают качественный реактив на определяемый ион. Сложно выбрать специфический осадитель для каждого определяемого иона. В связи с этим осуществляется маскировка тех частиц, которые могут помешать полноценному осаждению, либо удалять их из исследуемого раствора до выполнения количественного анализа.

Практически невозможно подобрать специфические осадители для всех определяемых ионов. Тогда приходится применять или маскировку ионов, мешающих осаждению, или отделять их из раствора до осаждения. Зная об особенностях кристаллических осадков, можно использовать условия, которые способствуют образованию крупных кристаллов.

  1. Проводят осаждение из разбавленных горячих растворов осадителем, взятым в небольшой концентрации. При нагревании увеличивается растворимость небольших кристаллов, поэтому возрастает концентрация осадителя и ионов в растворе. Благодаря подобному явлению образуются крупные кристаллы, не успевшие при нагревании раствориться.
  2. Приливается осадитель к определяемому веществу с небольшой скоростью. Для перемешивания применяют стеклянную палочку, которая не должна касаться дна и стенок стакана. При перемешивании стимулируется рост кристаллов, поскольку снижается количество центров кристаллов.
  3. Выдерживают осадок на протяжении нескольких часов. Аморфные осадки осаждают при специальных условиях, так как они склонны к процессу адсорбции различных примесей и к появлению коллоидных растворов.

Проблемы гравиметрического анализа

На точность количественных вычислений влияет качество осадка. При его загрязнении точность измерений существенно снижается, возрастает погрешность. Причина загрязнения состоит в соосаждении, то есть выпадении в осадок посторонних веществ. Выделяют два вида соосаждения:

  • поверхностная адсорбция;
  • окклюзия.

Для проверки полноты осаждения отделяемого иона добавляют несколько капель реактива к раствору, образующемуся над осадком. При полном осаждении отделяемого иона раствор будет оставаться прозрачным.

Заключение

Качественный анализ предполагает количественное определение неорганических ионов в исследуемом материале. Основными задачами качественного анализа считают обнаружение в выбранном образце и идентификацию определенных компонентов: ионов либо химических элементов, конкретного вещества либо функциональной группы. Дробный метод анализа подходит для проведения исследования простых смесей, при поиске незначительного числа компонентов. Для такого гравиметрического анализа требуются отдельные пробы и несущественное количество качественных реакций. Чтобы в полной мере определить в исследуемом веществе неорганические компоненты, исходную смесь первоначально разделяют на отдельные «аналитические группы», потом с помощью специфических реакций открывают каждый искомый ион. Систематический качественный анализ позволяет увеличивать надежность получаемой аналитической информации. До того как приступать к количественному анализу, важно меть представление о качественном составе исследуемого образца, чтобы выбрать оптимальную методику.

Источник

Adblock
detector